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区域提纯炉利用区域熔炼法是一种深度提纯金属、金属化合物或改变杂质在金属锭内分布的火法精炼方法,其实质是通过局部加热狭长金属料锭,通过形成一个狭窄的熔融区(简称熔区),并使之按一定方向沿料锭缓慢移动,利用杂质在固相与液相间平衡浓度的差异,使杂质偏析到固相或液相中,反复操作可以让杂质重新分布到料锭的一端或者两端。将杂质含量高的部分切除,即可获得高纯度的金属。目前 1/3的元素和数百种无机、有机化合物都能通过区域熔炼的方法提纯到很高的纯度。由于通常杂质扩散速率缓慢,完成区域熔炼提纯过程中每次熔区移动的速度都必须很慢,一般都在几十毫米/小时的量级,而且提纯操作也需要反复多次地进行才能达到指定的纯度。提高区域熔炼效率的关键在于熔区的控制,包括熔区的宽度、熔体的搅拌以及熔区移动的速度及其稳定性等。此外,还必须考虑空气中氧、氮、碳等元素在熔炼过程中对金属的污染,需要对区域熔炼装置内进行真空或惰性气氛控制。
二、区域提纯炉工作流程:
1、将纯度为 4N(99.99%)以上的铟、锡、铋、铅或锌金属原料熔炼后, 浇铸成金属棒,放置在长度为500mm、表面洁净的石英舟内。2、将石英舟放置于长度为1000mm、直径为60mm 的石英炉管内,用真空法兰将石英管两端封闭,形成气密结构;法兰的一端连接真空泵,另一端连接高纯氩气净化机。
3、将电磁屏蔽隔板与陶瓷支架安装到感应加专线圈的两侧,保持间距为 10~40mm ;
4、打开石英炉管右端密封件上的三通阀门,与空气相通 ;然后打开氩气瓶并启动高纯氩气机,同时打开石英炉管左端密封件上的高纯氩气控制阀,通入高纯氩气 (>99.9995%)5-10 分钟 ;将右端的三通阀门转向接通真空泵,再关闭左端高纯氩气控制阀, 然后启动真空泵,将石英炉管内的真空度抽至10-3Pa时关闭三通阀门,完成**次 换气操作;再开启左端密封件上的高纯氩气控制阀通入高纯(>99.9995%)氩气,至压强为 1atm 时关闭高纯氩气控制阀,并使右端的三通阀门转向接通真空泵,将石英炉管内的真空 度抽至10-3 左右 ;如此再重复两次,*终完成换气操作,确保真空管内的空气完全 被高纯氩气所取代,此后在区域熔炼的过程中始终关闭三通阀门,开启高纯氩气控制阀,保持高纯氩气压强为1atm。
5、将紫铜管制成的感应加专线圈与石英螺旋冷却管内通入冷却水 ; 然后启动高频电源,将输出电压设为 40-70V,输出电流为 10-30A ;频率为 1-30KHz ;观察熔区情况正常后,启动步进电机数控台,在控制器的控制下推动石英炉管以 5-30mm/ 小时的速度由左向右匀速移动,至石英舟内的金属铟、锡、铋、铅或锌全部熔炼一次后停止。
6、关闭高频电源,再将步进电机数控台退至初始位置 ;然后,重新启动高频电源和步进电机数控台,重新开始提纯操作,如此重复10-16 次。
7、 关闭高频电源和步进电机数控台,同时关闭循环水,但保持高纯氩气的压强为1atm; 待提纯好的高纯金属铟、锡、铋、铅或锌冷却至室温后,开启右侧密封头,将石英舟取出放入氩气气氛保护的手套箱内。
8、取样分析高纯金属中杂质成份分布,割掉杂质含量较高的部分,将剩余的高纯(含量在 6N 以上)金属铟、锡、铋、铅或锌用塑料包装密封
三、区域提纯炉的主要技术参数
产品名称: |
感应式电磁屏蔽区域提纯炉 |
供电电源: |
AC220V 50/60Hz |
电源功率: |
25KW |
炉管直径: |
60mm |
炉管长度: |
1000mm (5个熔炼区,可以设置和保持温度梯度) |
石英舟尺寸: |
长500mm |
气体控制: |
质量流量控制器 |
流量量程: |
0~500SCCM |
工作气体: |
高纯氩气 |
真空获取: |
分子泵组 |
冷却模式: |
水冷机组 |
加热模式: |
感应加热 |
工作温度: |
室温~1000℃ |
温度测量: |
K型热电偶 |
控温精度: |
±5℃ |
系统真空: |
4.4×10-3Pa |
真空测量: |
复合真空计 |
分子泵抽速: |
600L/S |
前级泵: |
VRD-4 |
前级泵抽速: |
1.1L/S |